多维色谱检测汽油中含氧化合物
- 时间:2017-05-16 17:19
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作者:上海烜晟科仪
气相色谱仪分析汽油中含氧化合物及苯类化合物
汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。而在汽油中加入醚类和醇类和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低挥发性。所加含氧化合物的类型和浓度都有规定，并应加以调整，以便保证达到商品汽油的质量要求。上海烜晟科学仪器有限公司，推出的一款二维色谱分析系统--GC-7900型汽油分析专用色谱仪，该系统完成汽油中醇类、醚类等含氧化合物及苯的分析，其流程设计完全满足SH/T0663《汽油中某些醇类和醚类含氧化合物的测定》、SH/T0693《汽油中芳烃的测定》、SH/T0713-2002《车用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量的测定法》中的规定。仪器配备专用的分析软件，直接计算出体积分数，质量分数，体积百分比以及质量百分比等各种国标要求的结果表达形式，并具有密度折算功能。是一套国内目前配置最完善，最为专业的汽油分析系统。
仪器配置：
GC-7900气相色谱仪主机配氢火焰检测器（FID）、Valco自动十通阀反吹及复位系统、毛细管进样装置、五阶程序升温、智能后开门、断气漏气保护；色谱柱：TCEP预切柱 0.56m×0.38mm不锈钢柱20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目，分析柱HP-1（WCOT）30m×0.32mm×3μm，交联甲基硅酮石英毛细管柱。
方法概要：
苯和甲苯分析：开始阀处于“OFF”状态（见图1A），将加有内标（2-已酮）的样品导人系统，样品首先经过TCEP 预切柱，C9和沸点小于C9的非芳烃从预柱流出后直接放空。在苯流出前切换阀到“ON”状态（见图1B），反吹预柱，使保留组分转移到WCOT分析柱，苯、甲苯和内标按沸点顺序流出WCOT分析柱用FID 检测。当内标物流出后立即切换阀到“OFF”状态（见图IC），将剩余组分（C8 和C8以上芳烃及C10 和C10 以上的非芳烃）反吹出WCOT柱由FID 检测。
芳烃分析：使小于C12 的非芳烃、苯、甲苯从预柱流出后直接放空（见图1A），在乙苯流出前切换阀到“ON ”（见图1B），使保留组分转移到分析柱WCOT ，内标和C8芳烃按照沸点顺序流出进入FID 检测。当邻二甲苯流出后，立即反吹分析柱（见图IC），将C9 和C9以上芳烃反吹出色谱柱进入FID 检测。
含氧化合物分析：开始阀处于“OFF”状态（见图1A），将加有内标乙二醇二甲基醚（DME）加入样品导人系统，样品首先经过TCEP 预切柱直接放空。在甲基环戊烷和甲基叔丁基醚之间切换阀到“ON”状态（见图1B），反吹预柱，使保留组分转移到WCOT分析柱，含氧化合物按沸点顺序流出WCOT分析柱用FID 检测。当叔戊基甲基醚流出后立即切换阀到“OFF”状态（见图IC），将剩余组分反吹出WCOT柱由FID 检测。
色谱操作条件：
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含氧化合物 |
苯和甲苯 |
芳烃 |
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柱温 |
60℃ |
40℃程序升温 |
40℃程序升温 |
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进样器温度 |
230℃ |
200℃ |
200℃ |
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检测器温度 |
250℃ |
250℃ |
250℃ |
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阀室温度 |
80℃ |
80℃ |
80℃ |
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流量 |
5ml/min |
5ml/min |
5ml/min |
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分流比 |
15∶1 |
10∶1 |
10∶1 |
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反吹时间 |
0.23min |
1.67min |
2.58min |
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复位时间 |
12.5min |
23.6min |
32.1min |
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总分析时间 |
20min |
25min |
45min |
测定组分和范围：
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组分名 |
范围 |
组分名 |
范围 |
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甲醇 |
0.1%-12% |
异丁醇 |
0.1%-12% |
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乙醇 |
0.1%-12% |
叔戊醇 |
0.1%-12% |
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异丙醇 |
0.1%-12% |
正丁醇 |
0.1%-12% |
|
叔丁醇 |
0.1%-12% |
叔戊基甲醚 |
0.1%-20% |
|
正丙醇 |
0.1%-12% |
苯 |
0.1%-5.0% |
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甲基叔丁基醚 |
0.1%-20% |
甲苯 |
1.0%-15% |
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仲丁醇 |
0.1%-12% |
C8芳烃 |
0.5%-10% |
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二异丙醚 |
0.1%-20% |
≥C9芳烃 |
5.0%-30% |
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总芳烃 |
10%-80% |
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