ECD检测器测定农药残留六六六、滴滴涕
- 时间:2016-12-18 13:16
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作者:上海烜晟科仪
气相色谱法测定食品中六六六、滴滴涕
一、原理
试样中六六六、滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，与标准比较定量。电子捕获检测器对于负电极强的化合物具有极高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出痕量的六六六、滴滴涕。不同异构体和代谢物可同时分别测定。出峰 顺 序 :溶剂、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT
二、试剂
1 丙酮。
2 正己烷
3 石油醚沸程30℃-60℃
4 苯。
5 硫酸。
6 无水硫酸钠。
7 硫酸钠溶液(20g/L)。
8 农药标准品:六六六(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)纯度>99%;
滴滴涕(pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DDT、pp'-DDT)纯度>99%,
9 农药标准储备液:精密称取α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、pp'-DDE、pp'-DDD、8.op'-DDT、pp'-DDT各10 mg,溶于苯中，分别移于100 mL容量瓶中，以苯稀释至刻度，混匀，浓度为100 mg/L,贮存于冰箱中。
10 农药混合标准工作液:分别量取上述各标准储备液于同一容量瓶中，以正己烷稀释至刻度。α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH的浓度为0.005mg/L,居BHC和pp'-DDE浓度为0.01mg/L , op'-DDT浓度为0.05 mg/L, pp'-DDD浓度为0.02 mg/L, pp'-DDT浓度为0. 1 mg/L.
三、仪器设备
气相色谱仪:GC-9860气相色谱仪具电子捕获检测器
气源：氮气（99.999%）
数据处理系统（电脑、打印机、色谱工作站）
旋转蒸发器。
N一蒸发器。
匀浆机。
调速多用振荡器。
离心机
植物样本粉碎机。
四、分析步骤
1 试样制备
谷类制成粉末，其制品制成匀浆;蔬菜、水果及其制品制成匀浆;蛋品去壳制成匀浆;肉品去皮、筋后，切成小块，制成肉糜;鲜乳混匀待用;食用油混匀待用。
2 提取步骤处理：
2.1 蛋类：称取试样20g（精确到0.01g）于200ml具塞三角瓶中，，加水5 mL(视其水分含量加水，使总水量约20mL。通常鲜鸡蛋水分含量约75%，加入5ml即可)，加丙酮40mL，振荡30min，加氯化钠6g，摇匀。加石油醚30mL，再振荡30min，静置分层。取上清液35mL经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器中浓缩至1ml，以石油醚定容至5ml，加浓硫酸0.5mL净化，振摇0.5 min，于3000转离心15min。取上清液进行GC分析。
2.2植物类：称取试样匀浆20g（精确到0.01g）加水5 mL(视其水分含量加水，使总水量约20mL)，加丙酮40mL，振荡30min，加氯化钠6g，摇匀。加石油醚30mL，再振荡30min，静置分层。取上清液35mL经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器中浓缩至1ml，以石油醚定容至5ml，加浓硫酸0.5mL净化，振摇0.5 min，于3000转离心15min。取上清液进行GC分析。
2.3大豆油类：称取试样1g（精确到0.01g）。直接加石油醚30mL，振荡30min，静置分层。取上清液35mL经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器中浓缩至1ml，以石油醚定容至5ml，加浓硫酸0.5mL净化，振摇0.5 min，于3000转离心15min。取上清液进行GC分析。
2.4乳类：称取试样20g（精确到0.01g）鲜乳不需要加水，直接加丙酮40mL，振荡30min，加氯化钠6g，摇匀。加石油醚30mL，再振荡30min静置分层。取上清液35mL经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器中浓缩至1ml，以石油醚定容至5ml，加浓硫酸0.5mL净化，振摇0.5 min，于3000转离心15min。取上清液进行GC分析。
2.5肉类：称取试样匀浆20g（精确到0.01g）加水15 mL(视其水分含量加水，使总水量约20mL)，加丙酮40mL，振荡30min，加氯化钠6g，摇匀。加石油醚30mL，再振荡30min静置分层。取上清液35mL经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器中浓缩至1ml，以石油醚定容至5ml，加浓硫酸0.5mL净化，振摇0.5 min，于3000转离心15min。取上清液进行GC分析。
五、气相色谱条件：
色谱柱：农残II号（30*0.32*1.0）
柱温230℃
汽化温度280℃
ECD检测器300℃
载气：高纯氮99.999%
柱前压：0.5Mpa
尾吹：25ml/min
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