气体发生器色谱气源影响范围

文章出处：烜晟科学仪器人气：发表时间：2017-03-04 11:32

气体发生器色谱气源影响范围

气体发生器流速对气相色谱仪的影响：

载气流速对色谱仪影响主要表现在以下方面：
色谱气源流速对柱效的影响
流速过慢，色谱峰容易拖尾或者前伸，气源流速过快，降低分离效能；对于不同的色谱气源对应不同的色谱柱，一般都有相应的最佳流速，此时色谱柱柱效最高。
色谱气源流速对样品组分保留时间的影响：
不同流速下，保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件，样品组分的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间，一般用高于最佳流速的线速度分析。
色谱气源流速对检测定量结果的影响
流速快慢会影响色谱峰之间的分离，以及峰形的尖锐程度，影响灵敏度，从而影响定量结果。因为根据对信号的响应特征不同，检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有ECD等。从检测信号的响应原理看，峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比，而与载气流速无关。但是，在分析过程中，由于柱内扩散和传质阻力，峰宽大小受载气流速影响。
载气流速大，峰高增加，但是峰面积保持不变，因此质量型检测器如果用峰高作响应信号，应保持载气流速不变。载气流速直接影响塔板高度和柱效，是影响色谱分离优化的重要参数。
实际操作时，要根据检测器的噪声水平判断气体的纯度。如对ECD，载气不纯、杂质多如含氧量高，会导致检测器明显噪声大、灵敏度降低、线性范围变窄，甚至基线显著飘移、出现倒峰等

气体发生器气源纯度对气相色谱的影响：
色谱气源纯度对分析结果的影响：

分析样品：失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解；

色谱柱：柱效失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。

色谱峰：假峰有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰；

色谱峰保留时间：柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。

气相色谱检测器：
TCD：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。
FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。
ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。
在操作
FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

气相色谱气体应注意气体使用安全及安全排放安全排放
氢气，易燃易爆，作载气要排到室外，如果所用检测器有火焰，如：FID、PFPD，氢气作为燃气，一般不选择氢气作载气，除非为了优化检测器的灵敏度。
氩气，本身无毒，但在高浓度时有窒息作用。当空气中氩气浓度高于33%时就有窒息的危险。当氩气浓度超过50%时，人会出现严重症状，浓度达到75%以上时，人能在数分钟内死亡。使用氩气时，因为氩气的密度比空气的平均密度大的多，所以不易直接排到室外，所以能用其他气体替代时，就一般不使用氩气。

仪器气源故障排除
如出现基线飘移，应先降低柱温以排除柱固定相流失的情况，如固定相无流失，要判断载气氮气纯度，先暂时关闭载气和尾吹气，如果基线稳定性变好，说明是氮气气路有污染，可能是氮气纯度不够、或载气净化器失效，也可能是气路部分被污染；更换新氮气钢瓶，若基线变好，说明是气体纯度不够，若没有变化，则查看载气净化器是否已经失效、过载，可更换为新的气体净化器，若基线短时间内稳定，说明气体净化器过载需更换，如基线噪声没有明显变化，则说明气体管路被污染，需清洗或更换管路等。

色谱气源安装要求
气瓶安装要求
由于钢瓶不易运输，建议在当地或较为便利的地方购买，为以后换气方便。
气体纯度要求:载气（氮、氢或氦气） 0．40MPa 99．999％氢气 0．30MPa 99．999％
空气 0．40MPa 无油干燥
注意事项：使用钢瓶气时，应在室外有独立的钢瓶室，钢瓶室的房盖应活动、易被掀起。
气体钢瓶应使用气相色谱专用减压阀避免污染气体，载气需使用双级减压阀，氢气和空气作为燃气和助燃气时，使用单级减压阀。
气体发生器的安装要求
当使用氮气、氢气发生器和全自动空气源时，要放在仪器附近2 米以内，设置空间为1 平米，放在实验台上或地上都可以。

若配有FID 检测器，一般选用氮气或氦气作为载气，氢气和空气作为燃气和助燃气；若只配有TCD 检测器时，只要接一路载气就可以了。载气源最好是氢气，其次是氦气或氮气。