气相色谱仪器对气源的要求:
气相色谱仪气源的分类:
钢瓶气(氮气钢瓶、氢气钢瓶和净化空气钢瓶)
体发生器(氢气、氮气气体发生器和全自动空气发生器)
色谱气源纯度对气相色谱的影响:
色谱气源纯度对分析结果的影响:
分析样品:失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
色谱柱:柱效失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。
色谱峰:假峰有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
色谱峰保留时间:柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。
气相色谱检测器:
TCD:信噪比减小,无法调另,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。
FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。
ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。
在操作
FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。
气相色谱气体应注意气体使用安全及安全排放安全排放
氢气,易燃易爆,作载气要排到室外,如果所用检测器有火焰,如:FID、PFPD,氢气作为燃气,一般不选择氢气作载气,除非为了优化检测器的灵敏度。
氩气,本身无毒,但在高浓度时有窒息作用。当空气中氩气浓度高于33%时就有窒息的危险。当氩气浓度超过50%时,人会出现严重症状,浓度达到75%以上时,人能在数分钟内死亡。使用氩气时,因为氩气的密度比空气的平均密度大的多,所以不易直接排到室外,所以能用其他气体替代时,就一般不使用氩气。
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