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XS-K300微量水份测定仪安装指南

文章出处:烜晟科学仪器 人气: 发表时间:2016-12-14 10:57

XS-K300微量水份测定仪使用方法


一.仪器自校
      将主机后面板上的电源插座,插入交流220V电源,电源开关按下,此键指示灯亮,主机电源接通。然后按下电解开关,此键指示灯亮,即可进行下面的自校:
1.短路电解电极插座内外两电极,主机上的测量、电解状况显示器都应显示最大,并且LED数字显示器计数。
2.短接测量电极插座内外两电极,主机上的测量、电解状况显示器都应显示为零,并且LED数字显示器不计数。
3.按一下主机上的启动键,“LED” 数字显示器复零,约一分钟后蜂鸣器响,电解终点指示灯亮。
符合上述三条,说明主机工作正常。

二.滴定池的清洗、干燥和装配
     1.使用前,把电解池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞、搅拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,阴极室、测量电池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到电极引线处。(注意,阴极室、测量电极绝对不能用水清洗,否则会造成测量误差。)清洗后,放在大约60C的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。
2.把变色硅胶装入干燥管内(注意不要将粉末装入);进样旋塞内装入硅橡胶垫,并旋入紧固螺柱;把搅拌子小心放入滴定池;然后分别在阴极室、测量电池、干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上薄薄的一层真空脂,除阴极室的干燥管和密封塞不装,其它均装到相应部位上,轻轻转动几下,使其较好地密封。
3将约100-120mL的电解液用经干燥后的漏斗通过密封口注入阴极室,再用漏斗通过阴极室的干燥管插口注入电解液,阴、阳极室的液面要基本水平。完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动几下,使其较好地密封(电解液装入工作应在通风橱内进行)。将滴定池放到磁力搅拌器上的夹持器中,再把测量电极插头,阴极室上的电解电极插头分别插入测量、电解插座中。

三.空白电流的清除
       按下电源开关,此键上的灯亮,电源接通,调整搅拌器搅拌速度调节钮,使阳极室的电解液形成漩涡,但不能溅到池壁上,此时测量状况显示器,应有指示,按下电解电流开关,此键指示灯亮,再按一下启动键,电解状况显示器也应有指示,“LED”数字显示器开始计数。否则,说明阳极电解液中含有过量碘,这时,可通过滴定池的样品注入口注入适量的纯水,直到测量电解状况显示器均有指示,数字显示器计数。随着剩余水分的减少,测量、电解状况显示器逐渐熄灭,滴定到达终点,蜂鸣器响,终点指示灯亮,计数器停止计数(若电解状况显示器还有指示则为空白电流)。如果空白电流大于4毫安或电流显示不稳定,则是滴定池壁上附有水分。这时可关闭电解电流开关,把滴定池取下,缓慢地使其倾斜旋转,以便使池壁上的水分被吸收,然后按下电解电流开关,继续电解。这一步骤可反复进行几次,空白电流一般会降到大约3mA以下,即可进行试验。
通过以上操作,如果空白电流仍然不能降低,可能是受到来自大气中的水分侵入所影响,或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况,硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大,以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。

四.空白电流的大小对测量精度的影响
       在测量样品中水分的含量时,为了得到高精度的数据,我们希望空白电流越小越好。但是,电解显示仍有两个或三个绿色指示灯常亮并且稳定(即不交替闪亮),此时按一下启动键,LED数字显示器复零,约一分钟后,蜂鸣器响,终点指示灯亮,LED数字显示器仍为零,此时可进行测定。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时,应当尽量使电解显示趋于第一个指示灯亮,并且稳定,这样对测定低含量的样品有利。

五.仪器的标定
        当仪器达到初时平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定(电解开关应按下)。
1.用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的纯水,为注样做好准备。
2.按一下启动键。
3.将0.1µl的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中,注意应使针尖插入到电解液中,并避免与池壁或电极接触,注入后滴定会自动开始。
4.蜂鸣器响、终点指示灯亮,说明电解到达终点,其
显示结果应为100±10ug,一般标定2~3次,显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。


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